RoHS能量色散X荧光光谱仪在土壤重金属检测方面的应用案例

XRF土壤重测试仪应用案例---RoHS能量色散X荧光光谱仪EDX-9000B测试土壤重金属

介绍

    随着工业化和城市化的飞速发展，土壤环境问题越来越受到人们的重视。土壤重金属污染，特别是工业区的土壤金属污染已逐渐成为环境科学研究的热点。土壤污染中的重金属主要是指汞，镉，铅，铬以及具有明显毒性的各种金属砷等重金属。它们还指具有一定毒性的一般重金属，例如锌，铜，钴，镍和锡。重金属对土壤的污染是一个短期的不可逆过程。在土壤-植物系统中，重金属污染通过食物链进入农产品，影响农产品的质量和安全并危害人类健康。因此，监测土壤中的重金属污染非常必要。

根据国土资源部的最新调查数据，中国耕地面积的10％以上已被重金属污染。他们大多数集中在经济发达地区。中国国际环境与发展合作委员会宣布，环境保护部已对中国30万公顷基本农田的土壤中有害重金属进行了抽样调查。研究发现，3.6万公顷的土壤超过了重金属的标准，超过了标准的12.1％。

近年来，重金属污染事故屡屡发生。这些重金属污染事件不仅给社会带来了巨大的经济损失，而且还威胁着人们的健康生活。他们也引起了国家有关环保部门的关注。同时，深化重金属的防治和深化重金属的监测显得尤为紧迫和重要。

同时，2015年12月14日，环境保护部发布了《土壤和沉积物环境标准HJ 780-2015》，“土壤和沉积物中无机元素的测量波长色散X射线荧光光谱法”。本标准于2016年2月1日实施。该标准规定了25种无机氧化物和7种氧化物的质量分数范围。为响应此标准，ESI英飞思推出了EDX9000B荧光光谱仪，可以快速，准确地分析土壤中的金属元素。铅和砷元素的检出限略高于标准要求； K，Ca，Ti，V，Cr，Mn的Fe，Co，Ni，Cu，Zn，Ga，Rb，Y，Ba，Sr，Br，Th和Zr元素的检出限和定量限满足HJ的要求780-2015环保标准。

RoHS能量色散X荧光光谱仪的基本原理：

X射线具有使材料中存在的元素离子化或“激发”的能力。当离子化的元素返回到松弛或稳定状态时，它们会发出荧光X射线，其能级是发出这些X射线的特定元素的“特征”。

ESI XRF分析仪通过将电离X射线发送到样品中，测量返回荧光X射线的能量水平（元素的“特征”）并计数这些X射线以确定每个个体的相对浓度来利用这种现象。

RoHS能量色散X荧光光谱仪：一个电子天平（精度0.0001g）；一台自动压膜机（压力不小于40T）；一台鼓风干燥炉；一台振动磨；非金属样品筛（200目）

试剂：硼酸粉末（分析纯）；土壤国家标准材料；土壤样本

1.2样品收集，储存和预处理

土壤样品的收集和维护按照HJ / T166进行。空气干燥或样品干燥按照HJ / T166的有关规定进行。将样品研磨后，将其通过200目筛，并在105°C下干燥以使用。

使用电子天平称量5.00 g筛分（200目）土壤标准品或样品和12.00 g硼酸粉末（条状材料），称量误差为±0.05 g。然后放入压片机中形成片材，压力为30T（压力范围20〜30T），保持时间为30s。

1.3校准建立和样品分析

  设置合适的测量条件，使用EDX9000B土壤重金属分析测试仪扫描国家标准物质（简称标准品）GSS-1〜GSS-15，建立土壤标准物中元素含量和强度的线性工作曲线。然后，测量未知样品。

2.测量和数据分析

2.1土壤中金属的检出限

EDX9000B土壤重金属测试仪配备了三组过滤器，可根据土壤中所关注元素的特性设置最佳测试条件。使用国家土壤标准GSS-1-GSS-15校准仪器建立环境土壤工作曲线。在环境土壤工作曲线下，将高纯SiO2用作空白基质，并连续测试11次。根据检出限公式：空白矩阵标准偏差的3倍除以仪器的灵敏度。

最终，获得了用于测量土壤样品的EDX9000B的方法检出限，如下表所示

1.Co受到Fe元素Kb的严重干扰，极低的检出限由公式确定。

2.由于此模型未抽真空（或充满氦气），因此未使用轻质元素，例如Na2O，MgO，Al2O3和SiO2。但是，La，Ce和Hf不受散射背景的影响。 P，S和Cl在国家土壤标准中较高。没有合适的低标准。主要原因是背景受到很大影响。不考虑大的，不规则的频谱。

3.符合国家标准的元素为K，Ca，Ti，V，Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zn，Ga，Rb，Y，Ba，Sr，Br，Th和Zr。砷和铅

测试结果如下