使用EDXRF碳硫仪分析钢铁中的碳硫

更新时间：2022-09-05 点击次数：1819

使用英飞思CS-995碳硫仪分析钢铁中的碳硫

介绍：

本文利用CS-995高频红外碳硫仪对不同碳硫含量的钢铁样品的测定进行探讨，采用只加钨粒助熔剂的添加方式，对精密度、准确度以及回收率进行考察，发现测定结果满意，都在国标允许范围内，回收率在98.63-106.2%。

碳是钢铁合金中的重要元素，是区分铁与钢，决定钢号、品级的重要指标。碳对钢铁合金的性能起着决定性作用。碳的测定方法很多，通常都是将样品置于高温氧气流中燃烧，使之转化为二氧化碳，再用适当的方法测定，常规的测量方法有气体容量法、电导法、电量法、非水滴定法、光度法、色谱法等。这些方法对常规或含量较高的碳测定各有优劣，一般能达到预期的效果，但对于超低碳的测定还达不到要求，且操作繁琐，化学试剂用量大，污染环境，分析周期长，不适应生产控制分析。

硫是被确定了的钢铁合金里面的有害元素，可以引起钢的热脆性，降低钢铁合金的机械性能，特别是疲劳极限、塑性和耐磨性显著下降，影响钢铁合金的使用寿命，同时，硫对钢铁合金的耐蚀性及可焊性也有不利影响。测定钢铁合金中硫的方法较多，如硫酸钡重量法、燃烧-滴定法（碘量法及中和法）、电导法、硫化氢法、红外吸收法等。硫酸钡重量法虽然测试精度高，但测量下限高，操作繁琐，分析周期长，不适应生产控制分析；而燃烧-碘量法则存在管式炉升温速度慢，精密度差，对于高含量的样品，滴定时难以控制，容易造成分析结果偏低等问题。电导法测硫化法亦存在操作繁琐，分析周期长，分析控制受个人条件因素影响较大等弊端。

利用高频燃烧红外吸收法测定钢铁样品中的碳硫含量，方便快捷，精密度高，准确好，线性范围广，检测下限低，且受个人条件因素影响小。

1 实验

1.1 仪器及试剂

CS-995型红外碳硫分析仪（苏州英飞思科学仪器）

陶瓷坩埚

钢铁标样（国家钢铁材料测试中心）

钨助熔剂

1.2 仪器工作条件

高频炉顶氧流量：1.4升/分，分析气流量：3.2升/分，载气压力：0.08MPa；氧气纯度不小于99.5%；吹氧时间：20秒；分析时间：45秒。

1.3 方法

称取0.3g样品于陶瓷坩埚中，再加一勺钨助熔剂（约1.5g），置于仪器上，待仪器稳定后开始测量。

2 结果与讨论

2.1 助熔剂的选择

测定钢铁中碳硫所用的助熔剂通常有纯铜、氧化铜、钨粒等。本实验采用钨粒助熔剂。实验表明：在加入钨粒助熔剂的钢铁样品中，样品的熔体平滑，燃烧曲线释放完整，测量稳定性很好。所以在实验中采用添加钨粒助熔剂的方法，效果良好。

2.2 称样量的选择

测定钢铁样品中碳与硫时，样品的称样量一般控制在0.3-0.5g。通过实验发现，称样量为0.5g时，样品燃烧不够充分，燃烧后的熔体不够通亮，甚至出现黑块。测量高含量样品时，粉尘较大。因此一般选择0.3g为最佳称样量。

2.3 仪器精密度考查

采用不同含量范围的标准样品，在同一条件想重复测量7次，考察仪器在不同含量标样范围内的稳定状况，数据见表1，表2，表3及表4。

表1低碳高硫标样的精密度考察

样品	称样量/g	测量值/g		标准值/%		RSD/%
样品	称样量/g	C	S	C	S	C	S
YSBC 11111b-99	0.3096	0.09317	0.12316	0.092	0.121	0.73	1.89
	0.3071	0.09230	0.12030
	0.3035	0.09308	0.12462
	0.3087	0.09330	0.12308
	0.3087	0.09297	0.12431
	0.3012	0.09160	0.11817
	0.3056	0.09356	0.12187

表2 中碳中硫标样的精密度考察

样品	称样量/g	测量值/g		标准值/%		RSD/%
样品	称样量/g	C	S	C	S	C	S
GSB H 40121-96	0.3023	0.46412	0.04337	0.464	0.043	0.38	1.40
	0.3018	0.46783	0.04332
	0.3048	0.46368	0.04223
	0.3047	0.46357	0.04305
	0.3067	0.46637	0.04207
	0.3055	0.46512	0.04356
	0.3043	0.46287	0.04248

表3 高碳中硫标样的精密度考察

样品	称样量/g	测量值/g		标准值/%		RSD/%
样品	称样量/g	C	S	C	S	C	S
GSB H40093	0.3050	1.11560	0.03651	1.11	0.036	0.54	2.52
	0.3028	1.10560	0.03717
	0.3031	1.11729	0.03694
	0.3036	1.10833	0.03487
	0.3027	1.11797	0.03583
	0.3016	1.12118	0.03531
	0.3047	1.12102	0.03520

表4 低碳低硫标样的精密度实验

样品	称样量/g	测量值/g		标准值/%		RSD/%
样品	称样量/g	C	S	C	S	C	S
GSB H40118-96	0.3089	0.05003	0.01718	0.049	0.017	0.66	2.29
	0.2996	0.04932	0.01718
	0.3014	0.04956	0.01697
	0.3044	0.04960	0.01676
	0.3115	0.04906	0.01698
	0.3035	0.04926	0.01789
	0.3065	0.04873	0.01729

由表1、表2、表3及表4的测定结果可知，测量值与标准值的相对误差在国标允许范围内（碳的RSD<1%，硫的RSD<4%），说明仪器测量的稳定性好，精密度高。

2.4 仪器准确度考查

分别对不同碳硫含量标样重复测定3次，计算其相对误差，数据列于表5。

表5仪器测量准确度的考察

样品	测量值/%		标准值/%		相对误差
样品			C	S	C	S
GSB H40118-96	0.04960	0.01676	0.049	0.017	0.00060	-0.00024
	0.04906	0.01698			0.00006	-0.00002
	0.04926	0.01789			0.00026	0.00089
YSB C11111-93	0.18817	0.11930	0.188	0.119	0.00017	0.00030
	0.18854	0.12054			0.00054	0.00064
	0.18903	0.11573			0.00103	-0.00327
YSB C 11118-94	0.32582	0.04350	0.325	0.044	0.00082	-0.00050
	0.32573	0.04381			0.00073	-0.00019
	0.32538	0.04443			0.00038	0.00043
YSBC 11104-94	1.88448	0.09795	1.90	0.097	-0.01552	0.0000
	1.90600	0.09680			0.00600	0.00019
	1.89045	0.09760			-0.00055	0.00024
YSBC 28072-95	3.13699	0.08676	3.14	0.087	-0.00301	-0.00024
	3.12829	0.08614			-0.01171	-0.00086
	3.14253	0.08734			0.00253	0.00034

由表5可知，测量值与标准值之间的示值误差在国标允许范围内。国标规定的碳硫允许示值误差见表6

表6 国标允许硫示值误差

碳含量/%

允许示值误差/%

＞0.0010-0.0100

＞0.010-0.100

＞0.100-1.00

＞1.00-3.00

±0.0005

±0.005

±0.010

±0.03

硫含量/%

允许示值误差/%

＞0.0010-0.0100

＞0.010-0.100

＞0.100-0.300

±0.0005

±0.005

±0.010

2.5 加标回收率

以钢铁标样YSBC 11118-94、GSB H40093及GBS H 40118-96为样品，分别加入钢铁标样GBW(E)010022、YSBC28072-95及YSBC 11140-2007，测其回收率，结果列于表7-表11。结果表明，不同碳硫含量的标样回收率高，该法适用于测定钢铁样品中碳和硫含量。

表7 高碳样品回收率的测定

样品测量值/%	样品称样量/g	标样含量/%	混合样品称样量/g	混合样品测试值/%	标样测试值/%	回收率/%	平均回收率/%
1.11	0.2047	3.14	0.3214	1.84875	3.14457	100.15	99.98
	0.2020		0.3008	1.76261	3.09689	98.63
	0.2031		0.3050	1.80037	3.17637	101.16

表8 中碳样品回收率的测定

样品测量值/%	样品称样量/g	标样含量/%	混合样品称样量/g	混合样品测试值/%	标样测试值/%	回收率/%	平均回收率/%
0.325	0.1003	0.156	0.3009	0.21397	0.15846	101.57	101.46
	0.1060		0.3070	0.21383	0.15520	99.49
	0.1016		0.3053	0.21569	0.16117	103.31

表9 低碳样品回收率的测定

样品测量值/%	样品称样量/g	标样含量/%	混合样品称样量/g	混合样品测试值/%	标样测试值/%	回收率/%	平均回收率/%
0.041	0.2491	0.049	0.2999	0.04243	0.04944	100.90	102.07
	0.2488		0.3024	0.04296	0.05206	106.24
	0.2540		0.3020	0.04220	0.04855	99.08

表10中硫样品回收率的测定

样品测量值/%	样品称样量/g	标样含量/%	混合样品称样量/g	混合样品测试值/%	标样测试值/%	回收率/%	平均回收率/%
0.036	0.2047	0.087	0.3214	0.05419	0.08610	98.96	99.81
	0.2020		0.3008	0.05196	0.08713	100.15
	0.2031		0.3050	0.05313	0.08727	100.31

表11 低硫样品回收率的测定

样品测量值/%	样品称样量/g	标样含量/%	混合样品称样量/g	混合样品测试值/%	标样测试值/%	回收率/%	平均回收率/%
0.0039	0.2491	0.017	0.2999	0.00617	0.01730	101.77	100.33
	0.2488		0.3024	0.00619	0.09952	98.94
	0.2540		0.3020	0.00599	0.01705	100.29

3 总结

从以上分析结果可以看出，利用该方法CS-995碳硫分析仪能准确地测量不同碳硫浓度的钢铁样品，在精密度、重复性及准确度上均符合国标要求。可以认为，该分析方法是一个很好的测试方法。

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