XRF荧光光谱仪玻璃融片法测定铁精粉中主次量元素

XRF荧光光谱仪EDX9000B玻璃融片法测定铁精粉中主次量元素

试验TXRF玻璃融片法测定铁矿石中主次量元素.试样以Li2B4O7为熔剂,以NaNO3为氧化剂,经过高温熔融制成玻璃融片,用XRF法进行定量分析.经高温熔融后,试样中的金属元素以四硼酸盐,非金属元素以高价含氧酸盐的形式进入玻璃融片中,粒度效应的影响基本消除,矿物效应,基体效应的影响也大大降低.工作曲线的绘制采用经验系数法.大量试验结果表明,该方法分析结果准确可靠.

样品制备

铁矿石研磨粉碎：首先，把块状或颗粒状地耐火材料置于105℃的鼓风干燥箱中干燥2 h。然后，用WC震动磨盘研磨耐火材料 40s，用200目的样品筛过筛。把过筛后的粉末样品放入样品袋中，以备熔片使用。

熔片步骤：用电子天平称量8.000g混合熔剂和0.5000g铁矿石粉末，放入铂金坩埚中，称量精确到0.1 mg；再称量1.0~1.2 g氧化剂NH4NO3，放入铂金坩埚中。用铂金丝棒把样品和熔剂混合，然后滴2滴0.4 g/ml NH4Br溶液。按照设定的程序，把铂金坩埚放入高频熔样机中，在750℃下氧化200s，升温至1150℃熔融摇摆480s，降温冷却120s后制成玻璃片。程序结束后，从铂金坩埚中取出铁矿石熔片，放进塑料袋中，贴上标签，放入干燥器中保存。

铁矿石中的组分复杂，为了获得最佳的测试效果，使用两个测试条件，第一条件6.0KV 、600μA，主要测试 Ca及Ca以前的轻元素，第二个条件测试30.0KV 、250μA主要测试Ti及其以后的元素，使用3mmAL片主要是降低峰背景，提高组分元素的净强

本实验以铁矿石标样YSBC19711-2004、YSBC19712-2004、YSBC19713 -2004、GSB03- 1805 –2005和铁精矿标样YSBC13722熔片标定工作曲线，然后回测标样和YSBC13724标准样品，考查本次试验的准确度。由表可知，本次试验的测试结果和化学结果非常接近，说明试验的准确度较高。